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规划介绍

伊班膦酸钠中亚磷酸、磷酸的测定

伊班膦酸钠(bandronate, IB),化台甫称为1-羟基-3-(N-甲基-N-戊胺基)亚丙基双膦酸单钠盐一水合物 。IB属于第三代双膦酸类药物,用于医治恶性肿瘤骨转移、预防骨转移及乳腺癌骨转移后骨骼事务的产生,并可预防和医治骨质疏松症,是目前适应症最广的双膦酸盐药物,拥有高效、低毒和使用方便蹬着点 。

随着IB临床利用的增多,有必要成立便捷、活络的检测步骤,为药品质量检测提供技术支持 。磷酸根和亚磷酸根作为伊班膦酸钠注射液中的有关物质,分析步骤重要有容量分析法、分光光度法、高效液相色谱—示差折光检测法、离子色谱法等 。通常情况下,容量分析和分光光度法易受造剂中辅料滋扰,现已较少利用;示差折光检测法对离子态物质活络度低,受流动相组成的颠簸影响较大,不适合梯度洗脱;离子色谱法因其正确、急剧、选择性好,可同时辰离多组分物质蹬着点被宽泛利用 。

色谱前提

分析柱:IonPac AG11-HC+AS11-HC

流动相:KOH梯度淋洗0-5min, 16mM KOH; 7-17min, 25mM KOH; 20-23min, 45 mM KOH; 23.1-28min, 25mM KOH; 28.1-39min, 16mM KOH. 

流速:1.0mL/min

抑造器:SHY-A-6

进样体积:20μL

前处置:储蓄液,别离正确称取0.1048g亚磷酸、0.1123g伊班膦酸钠,加超纯水稀释定容至100mL,配造得PO32-、伊班膦酸1000mg/L储蓄液(PO43-储蓄液为市售尺度品);对照品,别离移取100μL PO32-、250μL PO43-、500μL伊班膦酸储蓄液,用超纯水稀释定容至100mL,配造得1mg/LPO32-、2.5mg/L PO42-、5mg/L伊班膦酸对照品溶液;供试品,取伊班膦酸注射液5mL,稀释定容至10mL 。

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对照品谱图

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供试品谱图


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